气泡法测孔径分析、孔径分布

发布者:孔径分析仪 日期:2015/7/30  点击次:0

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    本法是利用对通孔材料具有良好浸润性的液体浸渍多孔材料试样,使之充满于开孔隙空间,然后通过气体将连通孔中的液体推出,依据所用气体压力来计算孔径值[12]。

    气泡法的测试原理主要基于测量经通孔型多孔材料所逸出气体的所需压力与流量[13]。气泡法测定通孔型多孔材料最大孔径的方式,是利用对材料具有良好浸润性的液体(常用的有水、乙醇、异丙醇、丁醇、四氯化碳等)浸润试样,使试样中的开口孔隙达到饱和,然后以另一种流体(一般为压缩气体)

    将试样孔隙中的浸入液体吹出[2,3,9]。当气体压力由小逐渐增大,达到某一定值时,气体即可将浸渍液体从孔隙(视为毛细管)中推开而冒出气泡,测定出现第1 个气泡时的压力差,就可按公式(2)计算出多孔试样的毛细管等效最大孔径:


式中:r 为多孔材料的最大孔隙半径(m),σ为浸渍液体的表面张力(N/m),θ 为浸渍液体对被测材料的浸润角(接触角/ o),当完全浸润时,θ 即为0o,△Р 为在静态下试样两面的压力差(Pa)。

    在测定孔径分布时,是继试样冒出第1 个气泡后,不断增大气体压力使浸渍孔道从大到小逐渐打通冒泡,同时气体流量也随之不断增大,直至压差增大到液体从所有的小孔中排除[9]。根据气体流量与对应压差的关系曲线,即可求出多孔材料的孔径分布。
    值得指出的是,气泡法测定的孔径及孔径分布均是对于贯通孔的。文献[5]对本法测定孔径分布进行了解析。
    该法的数据处理方式如下:根据所测得的压力值P 和它相应的流量值Q,做出Q-P 曲线,由曲线的起始点到开始变为直线点的一段,选择合适的试验点,从曲线上分别作切线,并由横轴对应点分别作垂线,与曲线相交,相应点的垂线上曲线和切线之间的长度为△Qk 值,压力Pk 相应于该部分平均孔径rk 所对应的压力,由一系列的Pk 值和△Qk值可求出样品的(V-r)积分曲线和(dV/dr—r)的微分曲线。
    对于选定的浸渍液体,σ 和θ 为定值[12]。测量出现第1 个气泡时对应的气体压差,按公式(2)即可计算出样品的最大孔径值。通过测量试样两端面间的气体压力差和流经样品的气体流量,即可得出流量-压差曲线,解析曲线可得孔径分布[12]。该方法的最大优点是仪器结构简单,易操作,测量重复性好,且可精确测定最大孔径。但气泡受浸渍液体表面张力的限制,用气体推出样品中细小孔隙内的浸渍液体时要求较高压强,故难以测量小于0.1 μm 的孔径。例如以无水乙醇为浸渍介质,测量0.01 μm数量级的极小孔径时,所需气体压力为4.4 MPa,从而使仪器的结构复杂化。因此,气泡法不适于测
量极细的孔径。
    在普通气泡法测量中,由于大孔对流量的影响比较大,致使小孔的测量精度不高,甚至有一部分小孔被忽略[3]。为避免该问题,有些学者提出用中流量孔径来表示多孔材料的特性。先用干样品测量出压差流量曲线,然后用预先在已知表面张力液体中浸润过的湿样品测量出压差-流量曲线,找出湿样品流量恰好等于干样品流量1/2 时的压差值。在此压差下求出的孔径称为中流量孔径。这种方法比普通气泡法更为接近多孔材料的实际性能[3]。

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